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NY/T525-2021有機肥氮磷鉀有機質氯離子重金屬檢測方法
  • 發布日期:2021-07-07      瀏覽次數:1237
    • NY/T525-2021有機肥料氮磷鉀有機質pH水分氯離子重金屬檢測方法

      有機肥氮磷鉀含量的測定

      一、待測液的制備

      準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃硫酸和10~40滴有機肥消化加速劑(初次可加30滴左右,待確定大致用量后再增減),輕輕搖勻,在電爐上加熱消化至灰白色,取下冷卻。

      小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中。吸取濾液2mL100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測液。

      二、測定步驟

      1.測全氮含量

      用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:

      肥料銨態氮1號試劑   4

      肥料銨態氮2號試劑   4

      肥料銨態氮3號試劑   4

      搖勻,靜置5分鐘后,分別轉移到比色皿中,上機測定:

      ①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。

      ②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為9.00。

      ③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全氮的含量(%)。

      按“存儲”鍵一次,然后按“調整+”或“調整-”鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結果。

      2.測全磷含量

      用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:

      肥料磷試劑   7搖勻,靜置10分鐘后,分別轉移到比色皿中上機測定:

      ①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。

      ②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為9.00。

      ③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全磷的含量(%)。

      按“存儲”鍵一次,然后按“調整+”或“調整-”鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結果。

      3.全鉀含量的測定

      用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:

      肥料鉀1號試劑   4

      肥料鉀2號試劑   4

      充分搖勻,分別轉移到比色皿中,立即上機測定:

      ①撥動濾光片左輪使數值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。

      ②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為14.00。

      ③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全鉀的含量(%)。

      按“存儲”鍵一次,然后按“調整+”或“調整-”鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結果。

      注意:測試過程中,空白和標準的校準一定要等前面的字母E消失后再進行下一步操作。

      有機肥中有機質含量的測定

      1.藥劑的配制

      18%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)完全溶解后,轉入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。

      20.5%碳標準液(儲備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉入100mL容量瓶中(藥液轉移時要沖凈三角瓶內的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。

      2.待測液的制備

      肥料有機質大致含量稱樣量的確定(農業標準NY/T525-2021有機肥料)

      有機質大致含量(%

      稱樣量(g

      標準調值(NY/T525-2021)

      10

      0.3

      8.67

      10—40

      0.10

      26.00

      40—60

      0.05

      52.00

      60

      0.03

      86.67

      根據上表確定稱樣重(0.10g),準確稱取研碎肥料樣(精確到0.001g)于三角瓶中,加水3.0mL潤濕,同時分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標液(作標準液用)于另兩個三角瓶中,然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動,約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時制備出空白液、標準液、待測液。

      3.測定步驟

      用吸管分別吸取空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:

      ①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。

      ②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為表中給定值(26.00)。

      ③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料有機質的含量(%)。

      [1]若事先不知其含量,可先按稱0.10g稱樣,標準調值為26.00,若測定值小于10%或大于40%則需重新稱樣,另行測定。

      [2]由于硫酸稀釋熱法跟常規灰化法相比,氧化不完全,最終結果需乘以一個校正系數(農業部標準NY525-2012中該系數為1.5,NY/T525-2021中不再乘以系數)。

      肥料溶液pH值的測定(有機肥、葉面肥、噴施肥等)

      樣品稀釋倍數參照相關標準(一般液體肥料直接檢測,有機肥料以蒸餾水稀釋10倍,噴施肥稀釋以蒸餾水稀釋250倍后檢測)。

      不同肥料樣品測試pH值稀釋倍數和參考值

      編號

      肥料種類

      樣水比

      參考值

      參考標準

      1有機肥

      110

      5.5~8.5

      NY/T525-2021

      2有機無機復混肥

      15

      3.0~8.0

      GB18877-2009

      3葉面肥、水溶肥類

      1250

      3.0~9.0

      NY1107-2010

      肥料中腐殖酸含量的測定

      適用于腐殖酸鈉類肥料,以泥炭、褐煤和風化煤為原料制得的腐殖酸鈉類肥料。

      腐殖酸標準溶液的配置:吸取0.5%碳標準液10mL放入100mL容量瓶中,加適量水稀釋后,加濃硫酸1.0mL,以蒸餾水定容至刻度即可。

      1.肥料中水溶性腐殖酸含量的測定

      (1)待測液的制備

      稱取1.00g磨細過篩的肥料樣于一三角瓶中,加蒸餾水70mL,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過濾(棄去最初濾液),濾液即為待測液。

      (2)測定步驟

      5mL吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標準液、待測液各5mL于三只三角瓶中,依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:

      ①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。

      ②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為7.46(風化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[]P。

      ③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。

      []由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同,其純腐殖酸含碳量系數也不同,如風化煤腐殖酸為0.67,褐煤腐殖酸為0.64 ,泥炭腐殖酸為0.58,所以相應的調值也不同。 

      2.肥料中游離態腐殖酸含量的測定

      (1)待測液的制備

      稱取磨細過篩的風干肥料樣0.20g于一三角瓶中,加游離態腐殖酸浸提劑(配制方法為:快速稱取游離態腐殖酸浸提劑粉5.0g放入500mL容量瓶中,用適量蒸餾水溶解后定容到刻度,搖勻即可。)70mL,并在瓶口加入一個小漏斗,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過濾(棄去最初濾液),濾液即為待測液。

      (2)測定步驟

      5mL吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標準液、待測液各5mL于三只三角瓶中,依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、5.0mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:

      ①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。

      ②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為37.31(風化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[]P。

      ③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料游離態腐殖酸的含量(%)。

      []由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同,其純腐殖酸含碳量系數也不同,如風化煤腐殖酸為0.67,褐煤腐殖酸為0.64 ,泥炭腐殖酸為0.58,所以相應的調值也不同。

      3.肥料中總腐殖酸含量的測定

      除了將浸提劑改為總腐植酸浸提劑(配制方法為:快速稱取游離態腐殖酸浸提劑粉7.0g和總腐植酸浸提劑15.0g放入1000mL容量瓶中,用適量蒸餾水溶解后定容到刻度,搖勻即可。)外,其余操作完全同游離態腐殖酸含量的測定方法。

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